التـبلـــــــــــور

النظرية :.
تعد البلورة من الطرق المتبعة في تنقية مادة صلبة و هي انفصال مادة من محلولها المشبع و يحدث نتيجة لتقارب جزيئات المادة بعضها من البعض الآخر و نشوء قوة تعمل على ربطها و تنظيمها بترتيب خاص يسمى النظام البلوري و تتلخص بأذابتها في مذيب مناسب عند درجة غليانه ثم ترشح المحلول الساخن لازالة المواد العالقة و غير الذائبة و ترسيب الناتج (بلورة) بتبريد المحلول. يحدث احياناً عند ترشيح المحلول الساخن ان تترسب المادة العضوية على ورقة الترشيح دون ان تمر مع المحلول الساخن و لمنع هذهِ الظاهرة تذاب المادة العضوية المراد تنقيتها بأقل كمية من المذيب ثم تضاف كمية زائدة من المذيب تتراوح بين (20 – 100%) و استخدام كمية صغيرة من المذيب الساخن لغسل ورقة الترشيح.
تكون بعض النماذج محتوية على مواد ذائبة ملونة تسبب تلون المحلول و بلورات المادة العضوية بلون مصفر ,او تسبب عتمة في الوان مادة عضوية ملونة و يحدث امتصاص لبعض الشوائب على سطح الكاربون المنشط(charcoal) فيمكن ازالتها بينما توجد شوائب ملونة اخرى لايحدث لها امتصاص فتبقى ذائبة في المحلول و تهمل بعد جمع البلورات و غسلها.
وعندما يكون المحلول مصفراً او مائل الى اللون البني او محتوياً على لون معتم يعامل بالفحم الحيواني (وهو عبارة عن مسحوق ناعم للفحم المحضر من حرق العضام) و هذا المسحوق يجهز سطحاً واسعاً و فعالاً لأمتصاص المواد الذائبة و خاصتاً البوليمرات(Polymers) ,الراتنج(Resin) و النواتج الثانوية(By-Product) الفعالة و المتكونة بكميات ضئيلة في معظم التفاعلات العضوية.
و يجب مراعات عدم اظافة الفحم الحيواني الا بعد التأكد من ذوبان المادة العضوية في المذيب و عدم استخدام كمية زائدة من الفحم الحيواني لانه سوف يمتص كمية من المادة العضوية المراد تنقيتها و يسبب خسار في كمية الناتج.
ومن الضروري ايضاً عدم تحريك المحلول المشبع بالمذاب و عدم ادخال محرار او قضيب زجاجي فيه و عند الحاجة الى تقدير درجة حرارة المحلول يمس الدورق بحذر بالصابع دون تحريك المحلول و سبب عدم تحريك المحلول هو للحفاض على البلورة المتكونة من الكسر.
ان عملية البلورة لاتبدأ مباشرةً بل بعد فترة تتراوح بين بضع دقائق الى بضعة ساعات حتى اذا انخفضت درجة الحرارة الى الحد الذي يصبح فيه المحلول مشبعاً.ان القاعدة العامة للذوبان هي( ان الشيء يذيب مثيله) فالميثانول(CH3OH)والايثانول(CH3CH2OH)و حامض الخليك(CH3COOH) كلها تحتوي على الهيدروكسيد فكل منهايمتزج مع الأخر و مع الماء(HOH) المحتوية على الهيدروكسيد ايضاً. و هي متشابهة في قابليتها على اذابة المركبات الهيدروكسيلية و تزداد قابلية الاذابة بزيادة درجة الغليان مثلاً الإيثانول الذي درجة غليانه (78 5م) يذيب مادة معينة ضعف قابلية اذابة الميثانول الذي درجة غليانه(65 5م) لهذهِ المادة و يتشابه الاستون في فعل الاذابة مع الإيثانول و الأيثر مع البنزين.
الشروط الواجب توفرها عند اختيار مذيب ملائم:.
1- ان لا يتفاعل مع المركب.
2- غير قابل للالتهاب.
3- رخيص الثمن و غير سام.
4- له قابلية عالية لإيذابة المادة المراد بلورتها في درجة الحرارة العالية.
5- له قابلية واطئة لاذابة المادة المراد بلورتها في درجات الحرارة الواطئة.
6- القابلية على انتاج بلورات كبيرة ذات اشكال خاصة.
7- سهولة فصل البلورات منه.

فأذا كان الماء مثلاً يؤدي الى هذه النتائج فهو ءأمن مذيب للبلورة.

المواد و الادوات اللازمة:.
1- مادة عضوية صلبة (حامض البنزويك).
2- مذيب مناسب(الماء).
3- دورق زجاجي مخروطي سعته 250ملم عدد(2).
4- قمع ترشيح.
5- حمام مائي.
6- دورق ترشيح.
7- قضيب زجاجي.
8- قمع بخنر.

المخاطر:.
اذا كانت المادة المذيبة الإيثانول فهي مادة قابل للاشتعال السريع, يجب أن يحفظ في أدوات محكمة الإغلاق وعدم تقريبه من اللهب المباشر.
التخلص من البقايا:.
يتوقف التخلص من البقايا على نوع المذيب ونوع الشوائب وفي هذه التجربة يمكن غسل البقايا بالماء والإيثانول أما المادة صعبة الإزالة والمخلفات الصلبة فيمكن التخلص منها بوضعها في أكياس خاصة بالنفايات.

طريقة العمل:.
يستخدم دورق مخروطي و نضع فيه المادة العضوية الصلبة المراد تنقيتها و يسخن الدورق فوق حمام مائي. او سطح معدني مسخن (Hot plate) اما في الحالة التي يكون فيها المذيب هو الماء فيمكن استخدام اللهب المباشر و يمسك الدورق و يرك حركة دائرية ليساعد في اذابة المادة العضوية الصلبة (حامض البنزويك) و يمكن سحق المادة بقضيب زجاجي ذي نهاية مسطحة ثم يرشح المحلول و يستقبل الراشح في دورق مخروطي نظيف, يترك المحلول للتبلور و يجب تغطية الدورق لمنع التبخر و في النهاية يبرد الدورق في بيكر ذي حجم مناسب يحتوي على الماء المثلج او يترك المحلول راكداً لمدة مناسبة بدون رج او تحريك لكي تتكون بلورات كبيرة و نقية ثم ترشح المادة الصلبة عادةً باستعمال قمع بخنر(chener Funnel) الذي يستخدم لجمع البلورات بالترشيح تحت الضغط المتخلخل.
تجفف المادة العضوية الصلبة المتبلورة التي تم جمعها على قمع ترشيح و غسلها بكمية صغيرة من المذيب و ذلك بتركها في القمع و امرار تيار من الهواء خلالها بواسطة جهاز تفريغ الهواء.

النقاوة = 100 – النسبة المؤية
الوزن العملي (الجزء)
النسبة المؤية = ×100
الوزن النظري( الكلي)

نظام الترشيح في عملية التبللور

نظام الترشيح في عملية التبللور لمادة سريعة الترسيب

كيفية إعداد ورقة الترشيح في عملية التبللور

نظام الترشيح في عملية التبللورلكميات صغيرة وباستخدام مضخة سحب هوائي

الإضافات الأخرى:.
- احسب وزن المادة المتبلورة الناتجة لكل مذيب؟
- بين تأثير المذيب على عملية التبلور؟

المناقشة:.
تختلف جزيئات اي سائل في درجة حرارة معينة من حيث السرعة و الطاقة فالغالبية العظمى من الجزيئات لها سرع متقاربة بحيث يمكننا ان نقول بان معدل سرعة هذه الجزيئات مقدار واحد و تزيد سرعة عدد قليل من الجزيئات السائل عن معدل السرعة و هذه الجزيئات تميل الى لهروب من سطح السائل مكونة بخار السائل و هنالك عدد ضئيل اخر من الجزيئات التي تقل سرعتها عن معدل السرع , اي ان الطاقة الحركية لهذه الجزيئات اقل بكثير من غيرها ,عندما يبرد السائل تدريجياً تقل سرعة الجزيئات و تقل تبعاً بذلك طاقتها الحركية فتتقارب هذه الجزيئات بعضها عن بعض ,ويزداد تقارب هذه الجزيئات بعضها من بعض كلما ازداد التبريد , فاذا فاذا اتفق ان تلتقي جزيئة بطيئة بجزيئة اخرى بطيئة تنشاء قوة كهربائية خاصة تعمل على ربطهما معاً في كيان خاص , و تبقى الجزيئتين مرتبطتين معاً ما لم تصطدم بها جزيئة سريعة قد تسبب هدم ذلك الكيان ,و بازدياد التبريد احتمال اشتراك جزيئات بطيئة اخرى مع الجزيئتين ,و تنتضم هذه الجزيئات نفسها بترتييب خاص يسمى بـ(النظام البلوري).
ان الجزيئات التي تشترك في اول الأمر و قبل غيرها في تكوين النظام البلوري تسمى بـ(نوى البلورة) ,ان التبريد المستمر يجعل القوى التي تربط الجزيئات معاً في النظام البلوري من المتانة بحيث تصمد النوى المتكونة امام صدمات الجزيئات السريعة , و هذه القوى نفسها تسسبب انجذاب جزيئات أخرى الى هذه النوى ,فتصطدم منهاماكانت طاقتها الحركية قليلة ,و هكذا تنمو البلورات الى ان يكتمل البناء البلوري , ان جزيئات المادة ضمن الهيكل البلوري تبقى في حالة تذبذب مستمر في مواقع متوسطة معينة ,ولكن ليست لهذه الجزيئات قدرة على الحركة الأنتقالية ,و قد يحدث ان تتذبذب احدى الجزيئات بدرجة من الشدة بحيث تنفصل من البلورة الى الحالة الغازية , ان الحركة التذبذبية للجزيئات في البلورة الصلبة تزداد بارتفاع درجة الحرارة , و عند تسخين البلورة فان الجزيئات تكتسب طاقة تسمح لها بزيادة حركتها داخل الهيكل البلوري و اخيراً تصبح هذه الذبذبات من الشدة بحيث تتغلب على القوى التي تربط الجزيئات معاً فتتحطم البلورة و تنصهر او تتسامى.